美析儀器ICP6800S直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素
簡介
在日常工作和生產過程中經常要對一些特殊的部件進行保護,因此需要有規律地監控這些部件磨損顆粒的積沉狀況,也就是常常提到的油中金屬元素的分析,基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機器組件的失效周期。另外,潤滑油也需要對其外來污染組分進行監控(如,灰塵和泥土中帶入的金屬元素)。測定潤滑油中磨損金屬的含量,可以準確地了解設備的運行狀態和性能,油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度,這對設備的保養、工作性能的評價至關重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監控方法就顯得特別重要。
表1.icp6800s主要技術參數
高頻發生器
工作頻率
27.12mhz
頻率穩定性
﹤0.05％
輸出功率
800w～1600w
輸出功率穩定性
≤0.05％
匹配方式
自動匹配
掃描分光器
光路
czerny turner型
焦距
1000mm
光柵規格
離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600l/mm或2400l/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數
0.26nm/m
分辨率
≤0.008nm(3600線光柵）
≤0.015nm(2400線光柵)
整機技術指標
掃描波長范圍
195nm～500nm（3600l/mm光柵）
195nm～800nm（2400l/mm光柵）
重復性
rsd≤1.5％
穩定性
rsd≤2.0％
實驗部分
1.1儀器與試劑
美析儀器icp6800s單道掃描型電感耦合等離子體發射光譜儀
1.1.1 conostan icp稀釋劑
1.1.2 移液器，0-5ml
1.1.3萬分之一電子天平
1.2 儀器工作條件
高頻發生器：27.12mhz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200w，等離子氣流量15l/min，輔助氣流量0.99l/min，載氣流量0.35l/min，氧氣流速50ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動泵轉速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
按實驗方法確定了元素的線性關系，同時各元素的對空白溶液進行10次重復測定, 測定值的3倍標準偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲線的擬合系數高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內線性關系良好。由于對儀器的工作參數進行了優化，使元素的測試條件達到佳，以提高測試結果的準確度。
icp測定潤滑油中16種元素重復性
測定gbw(e)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質的結果（mg/kg）
測定gbw(e)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質的結果（mg/kg）
結論
用icp法直接測定潤滑油中16種磨損元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，美析儀器icp6800s具有成本低，速度快，準確度高等特點，可直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素，*可以滿足石化行業中客戶的測試要求。
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在日常工作和生產過程中經常要對一些特殊的部件進行保護,因此需要有規律地監控這些部件磨損顆粒的積沉狀況,也就是常常提到的油中金屬元素的分析,基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機器組件的失效周期。另外,潤滑油也需要對其外來污染組分進行監控(如,灰塵和泥土中帶入的金屬元素)。測定潤滑油中磨損金屬的含量,可以準確地了解設備的運行狀態和性能,油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度,這對設備的保養、工作性能的評價至關重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監控方法就顯得特別重要。
表1.icp6800s主要技術參數
高頻發生器
工作頻率
27.12mhz
頻率穩定性
﹤0.05％
輸出功率
800w～1600w
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≤0.05％
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光路
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焦距
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0.26nm/m
分辨率
≤0.008nm(3600線光柵）
≤0.015nm(2400線光柵)
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掃描波長范圍
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195nm～800nm（2400l/mm光柵）
重復性
rsd≤1.5％
穩定性
rsd≤2.0％
實驗部分
1.1儀器與試劑
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1.1.1 conostan icp稀釋劑
1.1.2 移液器，0-5ml
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1.2 儀器工作條件
高頻發生器：27.12mhz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200w，等離子氣流量15l/min，輔助氣流量0.99l/min，載氣流量0.35l/min，氧氣流速50ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動泵轉速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
按實驗方法確定了元素的線性關系，同時各元素的對空白溶液進行10次重復測定, 測定值的3倍標準偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲線的擬合系數高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內線性關系良好。由于對儀器的工作參數進行了優化，使元素的測試條件達到佳，以提高測試結果的準確度。
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結論
用icp法直接測定潤滑油中16種磨損元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，美析儀器icp6800s具有成本低，速度快，準確度高等特點，可直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素，*可以滿足石化行業中客戶的測試要求。
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