氣相色譜法測(cè)定*鈉中殘留溶媒含量
摘要： 目的：建立一種方便快捷的方法測(cè)定*鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法：采用普瑞gc-7800a 氣相色譜儀，氮?dú)鉃檩d體氣體，以異丙醇為內(nèi)標(biāo)，程序升溫進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：該方法測(cè)定乙酸乙酯和四氫呋喃的精密度分別為（0．70 ～1．87 ）和（1．34 ～1．91 ）。方法回收率分別為100．2±2．7 和101．1±3．6 。
結(jié)論：本方法適用于*鈉的殘留溶媒測(cè)定，方法簡(jiǎn)便快捷。
關(guān)鍵詞： *鈉；殘留溶媒；氣相色譜法
*鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應(yīng)用于臨床。其品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量是保證產(chǎn)品的有效手段。我們?cè)谝勒账幍涞臉?biāo)準(zhǔn)，對(duì)我廠生產(chǎn)的*鈉進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)過程中，摸索建立一個(gè)新的、簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的氣相色譜法*鈉合成品中的殘留溶媒進(jìn)行測(cè)定，該方法能夠快速有效的對(duì)殘留溶媒進(jìn)行檢測(cè)，是值得推廣的方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)儀器：gc-7800a 氣相色譜儀：fid檢測(cè)器；色譜柱：hp-ffap（交聯(lián)聚乙二醇-tpa，25em×0．25mm×0．25μm（膜厚）。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗(yàn)無干擾峰）。
1．3 色譜條件：以氮?dú)鉃檩d氣，柱壓100kpa，分流比200：1，檢測(cè)器溫度250℃ ，進(jìn)樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測(cè)定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對(duì)照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液，取0．4／a測(cè)定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μl進(jìn)樣。
3 結(jié)果
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μl測(cè)定。以待測(cè)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測(cè)定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，每個(gè)濃度配制5個(gè)平行樣品，取0．4μl測(cè)定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3．3 回收率的測(cè)定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃（a）、乙酸乙酯（b）各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，每個(gè)樣品配制5份，備用。進(jìn)樣，記錄峰面積。計(jì)算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算，操作非常簡(jiǎn)便，且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測(cè)定分離度分別為4．95和2．83，對(duì)稱因子為0．97和0．99。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測(cè)要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中，快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用，不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映，產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
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1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗(yàn)無干擾峰）。
1．3 色譜條件：以氮?dú)鉃檩d氣，柱壓100kpa，分流比200：1，檢測(cè)器溫度250℃ ，進(jìn)樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測(cè)定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對(duì)照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液，取0．4／a測(cè)定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μl進(jìn)樣。
3 結(jié)果
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4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算，操作非常簡(jiǎn)便，且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測(cè)定分離度分別為4．95和2．83，對(duì)稱因子為0．97和0．99。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測(cè)要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中，快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用，不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映，產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
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