印刷版材用化學品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯 - 含量、游離酸含量和
hg/t 4149-2010 印刷版材用化學品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯
范圍
本標準規定了印刷版材用化學品2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯(簡寫為215)的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志、貯存和運輸。
本標準適用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯，不適用于電子行業使用的215。
分子式: c10h5cin2o3s。
結構式:
相對分子質量: 268.67(按2007年相對原子量)。
要求
產品性能
產品性能應符合表1規定的指標。
保質期
產品自生產之日起，在本標準第7章規定的條件下貯存和運輸，保質期為12個月。
試驗方法
含量的測定
方法提要
試樣在堿性溶液中使分子中的氯轉變為游離氯，再進行電位滴定測定出總氯量。
儀器
a) 電位滴定儀: 0.1ph單位，指示電極為氯或銀離子電極，參比電極為雙鹽橋飽和甘汞電極；
b) 電熱恒溫水浴鍋: 恒溫范圍37°c~100°c，水溫波動小于1°c；
c) 分析天平: 感量0.1mg。
測定步驟
方法一
稱取0.4g~0.5g(精確至0.1mg)試樣，放入400ml燒杯中，用100ml丙酮溶解，然后加入100ml水攪拌均勻，再加入100g/l氫氧化鈉溶液5ml，在磁力攪拌下分解15min~30min后，滴加20%硝酸溶液5ml，在酸性介質中用0.1mol/l*標準滴定溶液進行電位滴定。以質量分數x (%)表示的含量按式(1)進行計算:
式中:
x 一一215的含量，以%表示；
m 一一稱取試樣質量，單位為克(g)；
c 一一*標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾/升(mol/l)；
v 一一*標準滴定溶液的用量，單位為毫升(ml)；
0.一一1mmol 215的質量，單位為克(g)；
100一一100%換算因子。
方法二
稱取1.0g±0.05g(精確至0.1mg)試樣，放入50ml容量瓶中，用1,4-二氧六環溶解并稀釋至刻度搖勻，此為制備試液。
移取10ml制備試液于100ml燒杯中，加入1ml 100g/l氫氧化鈉溶液，在70°c~80°c恒溫水浴鍋中保溫20min，取出燒杯，冷至室溫，用20%硝酸將溶液調成中性(液體由暗紅至亮紅)。加水至80ml， 按 gb/t 9725-2007 中的規定進行電位滴定，用0.1mol/l*標準滴定溶液滴定待測溶液。在滴定近終點時，記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位， 用 gb/t 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點，記錄消耗的*體積v1，單位為毫升(ml)。
含量結果的表述按本標準含量結果的表述的規定執行。
游離酸含量的測定(以鹽酸計)
方法提要
按照上面的方法，制備試液樣品， 加入冰水混合物進行電位滴定，測定出游離氯，以游離氯換算出鹽酸含量。
測定步驟
移取10ml制備試液放入100ml燒杯中，加入冰水混合液至80ml，用0.1mol/l*標準滴定溶液進行電位滴定。在滴定近終點時，記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位，用 gb/t 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點，記錄消耗的*體積v2，單位為毫升(ml)。
含量結果的表述
以質量分數ω1(%)表示的含量按式(2)進行計算:
游離酸(以鹽酸計)結果的表述
以質量分數ω1(%)表示的游離酸含量按式(3 進行計算(以鹽酸計):
式(2)與式(3)中:
m 一一稱取試樣質量，單位為克(g)；
c 一一*標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v1 一一電位滴定總氯時*標準滴定溶液的用量，單位為毫升(ml)；
v2 一一電位滴定游離氯時*標準滴定溶液的用量，單位為毫升(ml)；
100一一100%換算因子；
0.一一1mmol 215的質量，單位為克(g)；
0.03646一一1mmol 鹽酸的質量， 單位為克(g)。
gb/t 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
水分的測定
按 gb/t 606-2003 的規定測定。
gb/t 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
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儀器
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式中:
x 一一215的含量，以%表示；
m 一一稱取試樣質量，單位為克(g)；
c 一一*標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾/升(mol/l)；
v 一一*標準滴定溶液的用量，單位為毫升(ml)；
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