總氮測定儀：總氮怎么測量？
總氮測定儀：總氮怎么測量？1. 方法選擇
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
2. 樣品保存
水樣采集后，用硫酸酸化到ph<2,在24h內進行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（gb-11849-89）
3. 方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
k2s2o8+h2o→2khso4+1/2o2
khso4→k-1+hso4-
hso4-→h++so42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。
在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按a=a220-2a275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103l/(mol*cm).
4. 干擾及消除
① 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。
② 碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
③ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
④ 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
5. 方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/l,上限為4mg/l.
6. 儀器
① 紫外分光光度計。
② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2,相應溫度為120~ 124℃。
7. 試劑
1）無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。
2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
3） 堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（k2s2o8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
4)（1+9）鹽酸。
5) 硝酸鉀標準溶液:
① 標準貯備液:稱取0.7218g經105一110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（kno3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml為保護劑，至少可穩定6個月。
② 硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
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2. 樣品保存
水樣采集后，用硫酸酸化到ph<2,在24h內進行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（gb-11849-89）
3. 方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
k2s2o8+h2o→2khso4+1/2o2
khso4→k-1+hso4-
hso4-→h++so42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。
在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按a=a220-2a275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103l/(mol*cm).
4. 干擾及消除
① 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。
② 碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
③ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
④ 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
5. 方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/l,上限為4mg/l.
6. 儀器
① 紫外分光光度計。
② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2,相應溫度為120~ 124℃。
7. 試劑
1）無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。
2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。
3） 堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（k2s2o8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
4)（1+9）鹽酸。
5) 硝酸鉀標準溶液:
① 標準貯備液:稱取0.7218g經105一110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（kno3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml為保護劑，至少可穩定6個月。
② 硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
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