三聚氰胺HPLC檢測方法之固相萃取（SPE）法
1.依據：gb/t22388—2008
2.原理：試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜測定，外標法定量。
3.試劑與材料：除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為gb/t6682規定的一級水。
3.1甲醇：色譜純；
3.2乙腈：色譜純；
3.3氨水：含量為25％～28％；
3.4三氯乙酸；
3.5檸檬酸。
3.6辛烷磺酸鈉：色譜純；
3.7甲醇水溶液：準確量取50ml甲醇和50ml水，混勻后備用；
3.8三氯乙酸溶液（1％）：準確稱取10g三氯乙酸于1l容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用；
3.9氨化甲醇溶液（5％）：準確量取5ml氨水和95ml甲醇，混勻后備用；
3.10離子對試劑緩沖液：準確稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，加入約980ml水溶解，調節ph至3.0后，定容至1l備用。
3.11三聚氰胺標準品：cas108-78-01，純度大于99.0%；
3.12三聚氰胺標準儲備液：準確稱取100mg（到0.1mg）三聚氰胺標準品于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/ml的標準儲備液，于4℃避光保存。
3.13陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3ml，或相當者。
3.14定性濾紙。
3.15微孔濾膜：0.2μm，有機相。
3.16氮氣：純度大于等于99.999％
4.儀器和設備
4.1液相色譜（hplc）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
4.2分析天平：感量為0.00001g和0.01g。
4.3離心機：轉速不低于10000r/min。
4.4天津恒奧超聲波提取器。hs,hu系列
4.5上海禾工固相萃取裝置。hgc-8
4.6天津恒奧氮吹儀。hgc,hsc系列
4.7天津恒奧渦旋振蕩器。hms-350
4.8天津恒奧真空泵。hpd-25
4.9天津恒奧精密氣體穩流調節閥。
4.10具塞塑料離心管：50ml。
5.樣品處理
5.1提取
稱取（液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2g（至0.01g）試樣于50ml具塞塑料離心管中，加入15ml三氯乙酸溶液（3.8）和5ml乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于10000r/min離心30min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml濾液，加入5ml水混勻后做待凈化液。
注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用spe柱凈化。
5.2活化
依次用3ml甲醇、5ml水活化（3.13）陽離子交換固相萃取柱。旋轉固相萃取裝置前的精密氣體穩流調節閥使洗液流速不超過1ml/min
5.3上樣
將5.1中的待凈化液轉移至固相萃取柱（5.2）中。
5.4淋洗
依次用3ml水和3ml甲醇洗滌，抽至近干后，
5.5洗脫
用6ml氨化甲醇溶液（3.9）洗脫，用試管收集洗脫液。整個固相萃取過程流速不超過1ml/min。5.6濃縮
洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于0.4g樣品）用1ml流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，供hplc測定。
6.液相色譜測定
hplc參考條件
a）色譜柱：c8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相當者；
c18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相當者。
b）流動相：c8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。
c18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。
c）流速：1.0ml/min。
d）柱溫：40℃。
e）波長：240nm。
f）進樣量：20μl。
7.分析
用gb/t22388—2008標準檢測方法分析，使用天津恒奧的設備測得樣品的回收率結果如下：
添加水平（mg/kg）回收率
空白
2116%
4108%
692%
896%
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3.試劑與材料：除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為gb/t6682規定的一級水。
3.1甲醇：色譜純；
3.2乙腈：色譜純；
3.3氨水：含量為25％～28％；
3.4三氯乙酸；
3.5檸檬酸。
3.6辛烷磺酸鈉：色譜純；
3.7甲醇水溶液：準確量取50ml甲醇和50ml水，混勻后備用；
3.8三氯乙酸溶液（1％）：準確稱取10g三氯乙酸于1l容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用；
3.9氨化甲醇溶液（5％）：準確量取5ml氨水和95ml甲醇，混勻后備用；
3.10離子對試劑緩沖液：準確稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，加入約980ml水溶解，調節ph至3.0后，定容至1l備用。
3.11三聚氰胺標準品：cas108-78-01，純度大于99.0%；
3.12三聚氰胺標準儲備液：準確稱取100mg（到0.1mg）三聚氰胺標準品于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/ml的標準儲備液，于4℃避光保存。
3.13陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3ml，或相當者。
3.14定性濾紙。
3.15微孔濾膜：0.2μm，有機相。
3.16氮氣：純度大于等于99.999％
4.儀器和設備
4.1液相色譜（hplc）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
4.2分析天平：感量為0.00001g和0.01g。
4.3離心機：轉速不低于10000r/min。
4.4天津恒奧超聲波提取器。hs,hu系列
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4.10具塞塑料離心管：50ml。
5.樣品處理
5.1提取
稱取（液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2g（至0.01g）試樣于50ml具塞塑料離心管中，加入15ml三氯乙酸溶液（3.8）和5ml乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于10000r/min離心30min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml濾液，加入5ml水混勻后做待凈化液。
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6.液相色譜測定
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a）色譜柱：c8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相當者；
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b）流動相：c8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。
c18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。
c）流速：1.0ml/min。
d）柱溫：40℃。
e）波長：240nm。
f）進樣量：20μl。
7.分析
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