化妝品用原料 三氯生 - (附錄D 水分的測定)
qb/t 4947-2016 化妝品用原料 三氯生
范圍
本標準規(guī)定了化妝品用三氯生的要求、試驗方法、檢測規(guī)則、標志與包裝、運輸與貯存和保質期。
本標準適用于以2,4-二氯*和2,5-二氯硝基苯為起始原料，經(jīng)縮合、還原、重氮化、水解、提純等工藝路線所制得的，起抗菌和防腐作用的個人護理品用原料。
產(chǎn)品化學名稱、inci名稱、分子式、相對分子量、cas，結構式
化學名稱: 2,4,4'-三氯-2'-羥基-二苯醚，5-氯-2-(2'4'-二氯苯氧基)*
inci名稱: triclosan(三氯生)
分子式: c12h7cl3o2
相對分子量: 289.5(按2011年相對原子質量)
cas號: 3380-34-5
結構式:
要求
應符合表1的規(guī)定。
試驗方法
水分
按附錄d的規(guī)定進行測定。
附錄d (規(guī)范性附錄)
水分的測定
方法原理
卡爾費休試劑(、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應，以合適的溶劑溶解樣品，用己知滴定度的卡爾費休試劑滴定，即可測出樣品中的水分。
儀器和試劑
卡爾費休測定儀。
電子天平: 感量0.0001g。
干燥器。
微型注射器: 10μl。
5a分子篩，直徑3mm~5mm顆粒，在500°c下活化2hr后，置干燥器中備用。
甲醇。
吡啶。
三氯甲烷。
硫酸。
無水亞硫酸鈉。
，分析純。
二氧化硫，鋼瓶裝。
樣品溶劑: 4體積甲醇和1體積吡啶混合；1體積甲醇和3體積三氯甲烷混合。
卡爾費休試劑(或市售卡爾費休試劑): 用硫酸分解無水亞硫酸鈉制取或使用鋼瓶裝二氧化硫，均需經(jīng)干燥脫水處理。
取85g于干燥的1l具塞棕色瓶中，加入670ml甲醇，蓋上瓶塞，搖蕩至全部溶解，再加入270ml吡啶混勻，緩慢通入上述二氧化硫約65g于此溶液中(略有過量也無妨) ，通二氧化硫時應用冰水浴冷卻，使溶液溫度不超過20°c。試劑應放置暗處至少24h后使用，應避免大氣中濕氣的影響，新配制的試劑滴定度為3mg/ml~4mg/ml。若使用甲醇制備，滴定度應逐日標定。
分析步驟
終點的確定
在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化兩鉑電極間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有及化物存在，陰極去極化溶液導電電流突然增加至大值并穩(wěn)定約1min，此時即為終點。
卡爾費休試劑滴定度的標定
用微量注射器吸取5μl水，稱取其質量(精確至0.002g)，重復兩次取算術平均值作為5μl水的質量。
加20ml甲醇于反應瓶中，使電極浸入甲醇，蓋上瓶塞，開動電磁攪拌器，用卡爾費休試劑滴定甲醇中水分至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點，不記錄耗用試劑的體積。
用微量注射器注入水于反應瓶中，用卡爾費休試劑滴定至電流表指針偏轉停留在空白滴定時相同的位置并保持1min不變?yōu)榻K點，記錄耗用試劑的體積。
卡爾費休試劑滴定度t 按公式(d.1)計算:
式中:
t 一一 卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
m1一一 水的質量，單位為毫克(mg)；
v1 一一 滴定耗用的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(ml)。
測定
在反應瓶中加一定體積(浸沒電極)的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點。固體試樣用玻璃稱樣管稱取試樣(精確至0.001g)迅速加入反應瓶中，蓋上瓶塞用卡爾費休試劑滴定至電流表指針偏轉停留在空白滴定時相同的位置井保持約1min不變?yōu)榻K點。記錄耗用試劑的體積。
計算
試樣中水分質量分數(shù)ω按公式(d.2)計算:
式中:
t 一一 卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v2 一一 滴定耗用的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
m2一一 試樣的質量，單位為毫克(mg)。
允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不應超過算術平均值的10%。
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分子式: c12h7cl3o2
相對分子量: 289.5(按2011年相對原子質量)
cas號: 3380-34-5
結構式:
要求
應符合表1的規(guī)定。
試驗方法
水分
按附錄d的規(guī)定進行測定。
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卡爾費休試劑(、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應，以合適的溶劑溶解樣品，用己知滴定度的卡爾費休試劑滴定，即可測出樣品中的水分。
儀器和試劑
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電子天平: 感量0.0001g。
干燥器。
微型注射器: 10μl。
5a分子篩，直徑3mm~5mm顆粒，在500°c下活化2hr后，置干燥器中備用。
甲醇。
吡啶。
三氯甲烷。
硫酸。
無水亞硫酸鈉。
，分析純。
二氧化硫，鋼瓶裝。
樣品溶劑: 4體積甲醇和1體積吡啶混合；1體積甲醇和3體積三氯甲烷混合。
卡爾費休試劑(或市售卡爾費休試劑): 用硫酸分解無水亞硫酸鈉制取或使用鋼瓶裝二氧化硫，均需經(jīng)干燥脫水處理。
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計算
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