用酯類乳化劑試驗方法 - 酸值(A)試驗(電位滴定法)
gb/t 28111-2011用酯類乳化劑試驗方法
范圍
本標準規定用酯類乳化劑樣品制備和外觀、酸值、皂化值、羥值、水分、運動黏度試驗方法。
本標準適用用酯類乳化劑的試驗。
樣品制備
將樣品(必要時可溫熱)用不銹鋼攪拌棒攪勻，從中取500g，攪勻后供試驗用。
酸值(a)試驗
滴定法
原理
以*為指示劑，用標準氫氧化鈉溶液滴定，計算出中和1g乳化劑所需氫氧化鉀的毫克數。
本方法適用于單一型酯類乳化劑的測定。
電位滴定法
原理
以ph電極為指示，用標準氫氧化鉀異丙醇溶液滴定至終點電位，根據消耗氫氧化鉀溶液的體積計算試樣的酸值。
本方法適用于復合型酯類乳化劑的測定。
儀器、試劑
電位滴定儀: 精度不低于±10mv。
玻璃電極。
甘汞電極。
分析天平: 精度0.1mg。
滴定管: 25ml。
燒杯: 50ml、100ml。
容量瓶: 500ml。
異丙醇: 分析純。
乙酸乙酯: 分析純。
乙醇: 95%(體積分數)。
ph9.18標準緩沖溶液: 稱取1.90g硼砂(基準試劑)，用蒸餾水定容于500ml容量瓶中。
氫氧化鉀異丙醇溶液: 0.1mol/l。稱取3.0g氫氧化鉀加入500ml異丙醇中，微沸10min，靜置48h，取上層清液，貯存于試劑瓶中，密閉保存，按 gb/t 601 的規定標定。
儀器校準
儀器校準按以下步驟進行:
a) 儀器接通電源，預熱30min，調零；
b) 將適量標準緩沖溶液倒人燒杯中，放入電極，開啟攪拌；
c) 溫度補償器調節至與溶液的實際溫度一致，按下讀數開關，調節校正器，使示值為9.18；
d) 再按一下讀數開關，示值應回零，校正結束。
試驗程序
試驗按以下步驟進行:
a) 儀器開機預熱30min，調節終點；
b) 稱取乳化劑試樣約10g至錐形瓶中，加入100ml乙醇，搖動使試樣溶解*(必要時可溫熱及加少量乙酸乙酯)；
c) 開啟攪拌器進行滴定，開始時控制滴定速度為0.2ml/min左右，至每滴下0.1ml電位值變化30mv時，將滴定速度降至0.05ml/min，至終點電位時，停止；
d) 將電極用乙醇及水沖洗干凈，擦干，記錄滴定管的讀數；
e) 按上述程序用100ml乙醇為空白，進行空白試驗。
結果表述
樣品的酸值按式(2)計算:
式中:
a 一一樣品的酸值(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克(mg/g)；
v 一一滴定消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v0一一空白試驗消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
56.1一一氫氧化鉀摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試祥質量，單位為克(g)。
計算結果保留一位小數，數據處理按 gb/t 8170 要求進行，取兩次試驗結果的算術平均值為試驗結果。
重復性
相同試樣，同一分析者兩次測定結果之差，應不大于平均值的8.5%。
再現性
相同試樣，在兩個不同實驗室中測得結果之差，應不大于平均值的18.9%。
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將樣品(必要時可溫熱)用不銹鋼攪拌棒攪勻，從中取500g，攪勻后供試驗用。
酸值(a)試驗
滴定法
原理
以*為指示劑，用標準氫氧化鈉溶液滴定，計算出中和1g乳化劑所需氫氧化鉀的毫克數。
本方法適用于單一型酯類乳化劑的測定。
電位滴定法
原理
以ph電極為指示，用標準氫氧化鉀異丙醇溶液滴定至終點電位，根據消耗氫氧化鉀溶液的體積計算試樣的酸值。
本方法適用于復合型酯類乳化劑的測定。
儀器、試劑
電位滴定儀: 精度不低于±10mv。
玻璃電極。
甘汞電極。
分析天平: 精度0.1mg。
滴定管: 25ml。
燒杯: 50ml、100ml。
容量瓶: 500ml。
異丙醇: 分析純。
乙酸乙酯: 分析純。
乙醇: 95%(體積分數)。
ph9.18標準緩沖溶液: 稱取1.90g硼砂(基準試劑)，用蒸餾水定容于500ml容量瓶中。
氫氧化鉀異丙醇溶液: 0.1mol/l。稱取3.0g氫氧化鉀加入500ml異丙醇中，微沸10min，靜置48h，取上層清液，貯存于試劑瓶中，密閉保存，按 gb/t 601 的規定標定。
儀器校準
儀器校準按以下步驟進行:
a) 儀器接通電源，預熱30min，調零；
b) 將適量標準緩沖溶液倒人燒杯中，放入電極，開啟攪拌；
c) 溫度補償器調節至與溶液的實際溫度一致，按下讀數開關，調節校正器，使示值為9.18；
d) 再按一下讀數開關，示值應回零，校正結束。
試驗程序
試驗按以下步驟進行:
a) 儀器開機預熱30min，調節終點；
b) 稱取乳化劑試樣約10g至錐形瓶中，加入100ml乙醇，搖動使試樣溶解*(必要時可溫熱及加少量乙酸乙酯)；
c) 開啟攪拌器進行滴定，開始時控制滴定速度為0.2ml/min左右，至每滴下0.1ml電位值變化30mv時，將滴定速度降至0.05ml/min，至終點電位時，停止；
d) 將電極用乙醇及水沖洗干凈，擦干，記錄滴定管的讀數；
e) 按上述程序用100ml乙醇為空白，進行空白試驗。
結果表述
樣品的酸值按式(2)計算:
式中:
a 一一樣品的酸值(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克(mg/g)；
v 一一滴定消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v0一一空白試驗消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
56.1一一氫氧化鉀摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試祥質量，單位為克(g)。
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重復性
相同試樣，同一分析者兩次測定結果之差，應不大于平均值的8.5%。
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