《釩酸鈉分析方法 第3部分：硅鋁等雜質元素含量的測定》發布
近日，河鋼股份有限公司承德分公司、河鋼承德釩鈦新材料有限公司、攀鋼集團研究院有限公司、攀西釩鈦檢驗檢測院(國家釩鈦制品質量檢驗檢測中心)、承德錦科科技股份有限公司等單位發布了《釩酸鈉分析方法 第3部分：硅鋁等12種雜質元素含量的測定 電感耦合等離子體光譜法》團體標準。實施日期為2023年5月28日。
釩酸鈉是釩鈦磁鐵礦冶煉提釩后進一步深加工所得的初級產品，檢測過程涉及的檢驗元素較多，元素的適用范圍以及使用方法各不相同。為保證釩酸鈉檢測標準的方便及準確，針對釩酸鈉中不同元素的分析方法，擬構建支撐釩酸鈉檢測的團體標準體系。
本文件參照 gb/t 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》，gb/t 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》的規定起草。參考gb/t 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；gb/t 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；gb/t 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；gb/t 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管等文件內容編制。
本文件規定了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定釩酸鈉中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷含量的原理、試劑和試料、儀器及設備、樣品、試驗步驟、分析結果的計算、精密度和試驗報告。本文件適用于釩酸鈉及其溶液中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷等雜質元素含量的測定。任一元素含量超過測定范圍上限可參照本文件。
方法原理：
試料以鹽酸溶解，過濾殘渣，堿熔殘渣，合并試液，稀釋定容。將霧化溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定各元素分析譜線的發射光強度，根據校準曲線回歸方程計算待測元素在試樣中的百分含量。
儀器及設備：
1.單標線移液管，應符合 gb/t 12808 的規定。
2.單刻度容量瓶，應符合 gb/t 12806 的規定。
3.電感耦合等離子體原子發射光譜儀(icp-aes)。
4.馬弗爐，1000℃±50℃。
5.鉑坩堝，容量不小于 30ml。
6.天平，max=120.0g，d=0.1mg。
7.電烘箱，110℃±5℃。
精密度：
同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值應不大于表3規定的允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于允許差，則按附錄a的規定追加測量次數并確定分析結果。
重復性和再現性參見附錄b。分析結果以質量分數表示，按 gb/t 8170 的規定修約至與允許差小數相同位數。
試驗報告：
試驗報告至少應當包括下列內容：a) 實驗室名稱和地址；b) 試驗報告發布日期；c) 采用的文件編號；d) 樣品識別必要的詳細說明；e) 分析結果；f) 結果的測定次數；g) 測定過程中存在的任何異常特性以及文件中未規定而可能對試樣或標準樣品的分析結果產生影響的任何操作。
相關資料下載： 《釩酸鈉 第3部分：硅鋁等12種雜質元素含量的測定 》.pdf
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本文件規定了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定釩酸鈉中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷含量的原理、試劑和試料、儀器及設備、樣品、試驗步驟、分析結果的計算、精密度和試驗報告。本文件適用于釩酸鈉及其溶液中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷等雜質元素含量的測定。任一元素含量超過測定范圍上限可參照本文件。
方法原理：
試料以鹽酸溶解，過濾殘渣，堿熔殘渣，合并試液，稀釋定容。將霧化溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定各元素分析譜線的發射光強度，根據校準曲線回歸方程計算待測元素在試樣中的百分含量。
儀器及設備：
1.單標線移液管，應符合 gb/t 12808 的規定。
2.單刻度容量瓶，應符合 gb/t 12806 的規定。
3.電感耦合等離子體原子發射光譜儀(icp-aes)。
4.馬弗爐，1000℃±50℃。
5.鉑坩堝，容量不小于 30ml。
6.天平，max=120.0g，d=0.1mg。
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精密度：
同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值應不大于表3規定的允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于允許差，則按附錄a的規定追加測量次數并確定分析結果。
重復性和再現性參見附錄b。分析結果以質量分數表示，按 gb/t 8170 的規定修約至與允許差小數相同位數。
試驗報告：
試驗報告至少應當包括下列內容：a) 實驗室名稱和地址；b) 試驗報告發布日期；c) 采用的文件編號；d) 樣品識別必要的詳細說明；e) 分析結果；f) 結果的測定次數；g) 測定過程中存在的任何異常特性以及文件中未規定而可能對試樣或標準樣品的分析結果產生影響的任何操作。
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